工艺考试总结例1
【关键词】 正交试验;三七;提取工艺;三七总皂苷;三七素·
Abstract:Objective To optimize the conditions for the percolation extraction process of Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen. Methods Conditions for the percolation were studied by orthogonal experimental design as guided by the contents of total notoginseng saponin and total amino acids. Results The percolate rate, concentration and quantity of alcohol had significant effects on the process. Conclusion The optimum condition for the extraction of Panax notoginseng was adding 12 times amount of 50% alcohol and percolating at a rate of 1~3 mL/(min·kg).
Key words:orthogonal experiment;Panax Notoginseng (Burk.) F.H.Chen;extraction process;notoginseng saponin;dencichine
三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen为五加科人参属植物,药用主要取其根,具有散瘀止血、消肿定痛的功效。有关三七的提取研究方法报道较多,但多以三七皂苷为考察指标,而对其止血活性成分三七素未涉及。本试验以三七总皂苷及含三七素的总氨基酸为考察指标,对三七渗漉提取工艺进行研究,为三七有效成分的提取及最佳工艺条件的优选提供依据。
1 仪器与试药
TU-1901紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。三七皂苷Rg1对照品由中国药品生物制品检定所提供(供含量测定用,批号703-200201);三七购自湖南三湘饮片实业有限公司。所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 三七总皂苷测定方法
2.1.1 标准曲线的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品适量,加甲醇制成每1 mL含1 mg的对照品溶液。精密量取对照品溶液10、20、40、60、80、100 μL,分别置10 mL具塞试管中,置水浴中挥干甲醇,加入新制的5%香草醛冰醋酸溶液0.2 mL、高氯酸0.8 mL,于60 ℃水浴中保温15 min,立即置冰水中冷却5 min,加冰醋酸5 mL,摇匀,放置10 min,以相应试剂为空白,照分光光度法于560 nm波长处立即测定吸收度。以浓度为横坐标,吸收度为纵坐标,绘制标准曲线。
2.1.2 样品测定 精密吸取各三七提取液5 mL,加水10 mL,置水浴上蒸去乙醇,移置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇提取4次,每次10 mL。合并正丁醇提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,移置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取10 μL,照上述“置10 mL具塞试管中”起,依法测定吸收度,计算总皂苷含量。
2.2 三七总氨基酸测定方法
精密量取各三七提取液10 mL,加水20 mL,加2滴酚酞指示剂,用0.5 mol/L氢氧化钠滴定液滴定至微红色,精密加入10 mL中性甲醛溶液,放置片刻,用0.05 mol/L氢氧化钠滴定液滴定至微红色,并用空白试验校正,每1 mL氢氧化钠滴定液相当于6.558 mg氨基酸(以亮氨酸计)。
2.3 三七渗漉提取条件的优化
2.3.1 试验设计 以乙醇浓度、乙醇用量、渗漉速度为考察因素,每个因素各取3个水平(见表1) 表1试验因素水平表,在平行操作条件下,按L9(34)表做正交试验,以三七总皂苷、三七总氨基酸含量为评价指标,筛选乙醇提取的最佳工艺条件。
2.3.2 试验方法 每份取三七20 g,粉碎成粗颗粒,用相应浓度的乙醇浸泡过夜,按L9(34)正交表安排试验,收集渗漉液,浓缩至100 mL。按“2.1”和“2.2”项下方法分别测定三七总皂苷和三七总氨基酸含量,结果见表2表2正交试验方案与结果,方差分析结果见表3、表4。表3三七总皂苷含量方差分析表 注:F0.05(2,2)=19,F0.01(2,2)=99 表4三七总氨基酸含量方差分析表 注:F0.05(2,2)=19,F0.01(2,2)=99
由表3、表4结果分析可知,以三七总皂苷含量为评价指标,各因素对提取效果的影响程度依次为A>B>C,A、B、C三因素对提取工艺均有显著影响(P<0.05)。从K值可以看出,A3B3C1为最佳提取工艺,但A2和A3水平相差不大。
以三七总氨基酸为评价指标,各因素对提取效果的影响程度依次为A>B>C,A、B因素对提取工艺有显著影响(P<0.01, P<0.05),C因素无显著影响(P>0.05)。从K值可以看出, A1B3C1为最佳提取工艺,但A1和A2水平相差不大。
可见,分别以三七总皂苷和三七总氨基酸为评价指标,B、C两因素中B3C1均为最佳提取工艺,从K值可以看出,在A因素中,A2水平与最佳提取水平A3(以三七总皂苷为指标)及A1(以三七总氨基酸为指标)均相差不大,故综合考虑三七总皂苷和三七总氨基酸指标后,确定A2水平(即50%乙醇)为提取工艺,即最佳渗漉提取工艺为:以12倍量50%乙醇缓缓渗漉,渗漉速度为1~3 mL/(min·kg)。
3 分析与讨论
三七的提取方法较多,但在工业生产上多采用乙醇加热回流法[1]或渗漉法[2-3]进行提取,考虑后者具有提取完全、不需加热、不易破坏有效成分、节约能耗等优点,故本试验针对三七渗漉的提取工艺参数进行研究。
颗粒大小也是影响渗漉提取的因素之一,在预试验时曾拟增加药材粒度作为考察对象。但由于三七中含有较多淀粉,吸水后膨胀,即使先用溶剂浸泡膨胀后再装柱进行渗漉时,由于本身重量的作用,颗粒间的空隙受挤压变得很小,严重影响渗漉速度,不适合工业生产,故未在试验中进行考察,而均采用粗颗粒进行正交试验,能保证较好的渗漉速度。
从三七中分离到的主要止血活性成分三七素,化学名为β-N-乙二酸酰基-L-α,β-二氨基丙酸[4]。由于无三七素标准品,考虑到其是一种特殊的氨基酸,故采用含三七素的总氨基酸作为考察指标,其总氨基酸含量与三七素含量在一定程度上具有相关性,其测定方法采用经典的甲醛滴定法。
本试验结果表明,乙醇浓度对三七中有效成分的提取影响很大,随着乙醇浓度的增加,三七总皂苷提取量增加,而总氨基酸提取量下降,这与皂苷醇溶性较大,而氨基酸水溶性较大的理化性质相符。故单以三七皂苷为指标得到的最佳提取工艺条件,如以75%乙醇为溶媒[2-3,5]不利于止血成分三七素的提取。本试验通过优选采用50%乙醇作为溶媒,能够使三七总皂苷和三七素均能得到较好的提取。根据优选的最佳渗漉工艺得到的三七渗漉液,随后进一步可从中分离得到三七的有效成分总皂苷和三七素,并进行了中试考察,结果较满意,总提取转移率均在70%以上(其方法另文发表)。
参考文献
1 樊钰虎,史晓梅,陈前锋,等.三七提取工艺的筛选[J].安徽农业科学, 2007,35(6):1792-1793.
2 唐红芳,毛丽珍,徐世芳.正交试验法研究三七提取工艺[J].中草药, 2001,32(1):26-28.
工艺考试总结例2
中***分类号:R541.4 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)34-0393-01
参归饮口服液为本公司自行研制的口服制剂,由人参、当归、白术、熟地、白芍、甘草组成,具有补气、益血、养阴的功效,对五脏气血亏损、潮热盗汗、怔仲心悸、遗精滑脱等具有较好疗效,适用于久病体弱、放化疗或手术后免***力低下者。本工艺采用传统水煎法,结合醇沉工艺精制而成。
1 仪器及试剂
1.1 仪器 岛津UV-2501PC型紫外分光光度计,定制玻璃层析柱(Φ=1.0cm)。
1.2 试剂 甲醇(AR)、D101型大孔吸附树脂、乙醇(AR)、香草醛(AR)、冰醋酸(AR)、高氯酸(AR)、人参皂苷Rg1对照品(批号:110703中检所)。
1.3 药材 人参、当归、白术、熟地、白芍、甘草、蔗糖均购于金华市医药公司。
2 实验方法与结果
2.1 处方组成 人参6g、当归6g、白术6g、熟地黄3g、白芍3g、甘草2g。
2.2 水提工艺研究
2.2.1 正交试验设计 取1个处方量的药材,以总皂苷为指标,选用L9(34)正交试验表,对加水量、提取时间、提取次数进行考察,因素与水平,见表1。
2.2.2 样品制备 根据处方量称取药材,分别按表2所列相应条件提取制备提取液,浓缩至1ml含2g生药,备用。
2.2.3 总皂苷的含量测定
2.2.3.1 标准曲线制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品适量,加入甲醇制成每ml中含1mg的对照品溶液。精密量取对照品溶液10、20、40、60、80、100μl,分置10ml具塞试管中,挥去溶剂,加入新配制的5%香草醛冰醋酸溶液0.2ml、高氯酸0.8ml,于60℃水溶液中保温15分钟后,立即置冰水冷却5分钟,加冰醋酸5ml,摇匀,放置10分钟,以试剂空白作参比,在波长550nm处测定吸收度。各浓度相应的吸收度经统计处理得到回归方程为:Y=118.7X+346.2,r=0.9998。
2.2.3.2 样品溶液制备及测定 精密量取药材水提浓缩液(2g生药/ml)2.0ml,置分液漏斗中,加入甲醇40ml,萃取两次,合并萃取液,置100ml容量瓶中,定容。精确吸取上清液10ml,置蒸发皿中,水浴挥干溶剂,残留物加水2ml溶解,作为上柱液。将上柱液缓缓加入树脂柱中,加水15ml冲洗,然后换80%乙醇洗脱,以1.0ml/min的洗脱速度收集25ml乙醇洗脱液,沸水浴上挥干乙醇,残留物用少量甲醇溶解,转入5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密取供试品溶液1.0ml,按2.2.3.1方法测定吸收度,代入标准曲线,计算浓度。
2.2.4 正交试验结果 测定正交试验每个样品的总皂苷浓度。
从表3分析,结果显示水提时间、水提次数、加水倍数三个因素间无主次之别,综合分析得出最佳实验方案为A2B2C3,即用8倍量水,提取3次,每次1.5小时。
2.2.5 验证试验 按A2B2C3工艺提取三次,得样品测定总皂苷含量分别为5.94mg/ml、6.03mg/ml、6.19mg/ml均大于正交试验各次测定结果。再将处方量放大至正交试验量的5倍、10倍、15倍,仍按照A2B2C3的工艺分别提取,测定总皂苷含量分别为5.88mg/ml、5.72mg/ml、5.83mg/ml,总皂苷含量基本一致,故拟定此工艺为参归饮较佳的提取工艺。
2.3 醇沉工艺优选 中药提取液醇沉过程中,60%乙醇可使淀粉、多糖、蛋白质发生沉淀,80%以上乙醇可使极性较大的苷类成分发生沉淀,为了除去杂质,减少活性成分的损失,分别考察了体积分数60%,70%,80%乙醇沉淀对总皂苷成分的影响。取2.2.5中放大15倍量验证试验得到的水提液,减压浓缩至相对密度1.10(60℃),平均分为3份,放置室温后,加入用95%乙醇配制至相应的乙醇体积分数,充分搅匀后,4℃冷藏24h,离心,分离上清液,减压回收乙醇,以醇沉液中总皂苷浓度为考察指标筛选最佳醇沉工艺。
结果显示,用体积分数60%,70%,80%乙醇沉淀总皂苷含量分别为4.84mg/ml、4.14mg/ml、2.62mg/ml,其转移率分别为83%、71%、45%,说明80%醇沉总皂苷有损失,60%比70%醇沉总皂苷损失量少,故采用60%醇沉工艺。
分别称取10倍处方量的药材,经3批工艺验证试验,总皂苷平均转移率为84.6%,与筛选实验结果相近,说明醇沉工艺稳定可行。
2.4 配液工艺考察 采用2.3醇沉工艺验证试验得到的用60%乙醇醇沉得到的醇沉液,平均分成4等分,加入30%的单糖浆,分别加水至足量(150ml),混匀,过滤,灌装,灭菌,结果样品溶液均澄清;并对灭菌后制剂中总皂苷含量进行检测,结果分别为4.86、4.74、4.79、4.64mg/ml。由结果可知总皂苷含量受温度影响不明显,该配液工艺可行。
2.5 参归饮口服液制备工艺验证 分三批,每批称取50个处方量的同批次药材,按所选工艺进行试验,制得口服液样品,分别考察了总皂苷含量及澄清度,均符合质量标准要求且工艺稳定,结果总皂苷含量分别为4.74、4.98、4.82mg/ml,口服液澄清。
2.6 结果 经上述研究,得到参归饮口服液制备工艺:按处方量的称取相应药材,适量水浸润后,加入8倍量水,加热煮沸提取3次,每次1.5h,合并水提液,减压浓缩至相对密度1.10(60℃),放冷后加入用95%乙醇配制至体积分数60%浓度的乙醇,充分搅匀,4℃冷藏24h,离心,分离上清液,减压回收乙醇,加入30%的单糖浆,再加水至足量,过滤,灌装,灭菌,即得。
3 讨 论
参归饮处方中人参、白术补中益气,当归、熟地补血养阴,白芍、甘草酸甘养阴、养血柔肝,诸药合用共奏补气、益血、养阴之功。对大病初愈、年老体弱、手术后恢复和放化疗后患者,具有气血双补、提高免***的作用。
工艺考试总结例3
小批试制是在样品试制的基础上进行的,它的主要目的是考核产品工艺性,验证全部工艺文件和工艺装备,并进一步校正和审验设计***纸。此阶段研究所为主,由工艺科负责工艺文件和工装设计,试制工作部分扩散到生产车间进行。 在样品试制小批试制结束后,应分别对考核情况进行总结,并按zh0001-83标准要求编制下列文件:
1.试制总结;
2.型式试验报告;
3.试用(运行)报告
(二)试制工作程序
1.进行新产品概略工艺设计:根据新产品任务书,安排利用厂房、面积、设备、测试条件等设想和简略工艺路线;
2.进行工艺分析:根据产品方案设计和技术设计,作出材料改制,元件改装,选配复杂自制件加工等项工艺分析;
3.产品工作***的工艺性审查;
4.编制试制用工艺卡片:
(1)工艺过程卡片(路线卡);
(2)关键工序卡片(工序卡);
(3)装配工艺过程卡(装配卡);
(4)特殊工艺、专业工艺守则。
5.根据产品试验的需要,设计必不可少的工装,参照样品试制工装系数为0.1~0.2,小批试帛工装系数为0.3~0.4的要求。 本着经济可靠,保证产品质量要求的原则,充分利用现有工装、通用工装、组合工装、简易工装、过渡工装(如低熔点合金模具)等。
6.制定试制用材料消耗工艺定额和加工工时定额。
7.零部件制造、总装配中应按质量保证计划,加强质量管理和信息反馈,并作好试制记录,编制新产品质量保证要求和文件。此项工作在批试阶段由全质办牵头组织工艺科、检验科进行。
8.编写试制总结:着重总结***样和设计文件验证情况,以及在装配和调试中所反映出的有关产品结构、工艺及产品性能方面的问题及其解决过程,并附上各种反映技术内容的原始记录。该文件的内容及要求按zh0001-83进行编写。样品试制总结由设计部门负责编制,供样品鉴定用,小批试制总结由工艺部门编写,供批试鉴定用。
9.编写型式试验报告:是产品经全面性能试验后所编的文件,型式试验所进行的试验项目和方法按产品技术条件,试验程序,步骤和记录表格参照zh0001-83试制鉴定大纲规定,并由检验科负责按zh0001-83编制型式试验报告;
10.编写试用(运行)报告:是产品在实际工作条件下进行试用试验后所编制的文件,试用(运行)试验项目和方法由技术条件规定,试验通***托用户进行,其试验程序步骤和记录表格按zh0001-83试制鉴定大纲规定,由研究所设计室负责编制。
11.编制特种材料及外购、外协件定点定型报告,由研究所负责。
(三)新产品鉴定原则与要求 鉴定是对新产品从技术上、经济上作全面的评价,以确定是否可进入下阶段试制或正式投产,它是对社会、对用户和对国家负责,要求严肃认真和公正地进行。 在完成样品试制和小批试制的全部工作后,按项目管理级别申请鉴定。 鉴定分为样品试制后的样品鉴定和小批试制后的小批试制鉴定,不准超越阶段进行。属于已投入正式生产的产品的系列,规格、开发产品,经过批准,样品试制和小批试制鉴定可以合并进行,但必须具备两种鉴定所应有的技术文件,资料和条件不得草率马虎。「 1
1.按zh0001-83鉴定大纲完成样品或小批试制产品的各项测试;
2.按zh0001-83鉴定大纲备齐完整成套的***样及设计文件要求;
(1)鉴定应具备的***样及设计文件--供鉴定委员会用成套资料;
(2)正常生产应具备的***样及设计文件--供产品定型后,正常投产时,制造、验收和管理用成套资料(产品应备晒40套,发设计、工艺、全质办、检验科、生产科、工具、装配、零件加工车间、总师办、存档)。
(3)随产品出厂应具备的***样及设计文件--随产品提交给用户的必备文件。
3.组织技术鉴定,履行技术鉴定书签字手续,其技术鉴定的结论内容是:
(1)样品鉴定结论内容:
a.审查样品试制结果,设计结构和***样的合理性、工艺性,以及特种材料解决的可能性等,确定能否投入小批试制;
b.明确样品应改进的事项,搞好试制评价(b评价)。
(2)小批试制鉴定结论内容:
a.审查产品的可靠性,审查生产工艺、工装与产品测试设备,各种技术资料的完备与可靠程度,以及资源供应、外购外协件定点定型情况等,确定产品能否投入批量生产;
b.明确产品制造应改进的事项,搞好产品生产工程评价(c评价)。 各阶段应具备的技术文件及审批程序按产品***样、设计文件、工艺文件的完整性及审批程序办理。
(四)新产品试制经费:
1.属于国家下达的新产品(科研)项目,由上级机关按照有关规定拨给经费;
2.属于工厂的新产品(科研)计划项目,由工厂自筹资金按规定拨给经费;
3.工厂对外的技术转让费用可作为开发新产品(科研)费用。
4.新产品试制经费按单项预算拨给,单列帐户,实行专款专用。费用经总工程师审查,厂长批准后,由研究所掌握,财务科监督,不准挪作他用。
(五)新产品证书办理:
工艺考试总结例4
长期以来,我国高校教学活动中评价教学的方法比较简单,通常是采用试卷考试或者期末课程论文等形式,但是过于单一的考核模式暴露出诸多缺陷,如考试内容覆盖范围的局限性,论文评价标准的主观片面性等。国外高校的考试方法相对比较复杂,一般由四个部分组成:笔试、个人陈述、论文和平时作业[1]。考试作为高校教学活动中检测教与学的重要手段,可以帮助反馈教学过程中存在的各种问题和信息,评价学生的学习效果,反映教师的教学水平,传统的考试方法滞后于现代教学的要求,对传统考试方法的改革应成为高校教师密切关注的问题。
中药制药工艺学课程在对学生的考核中通常采用的是期末闭卷考试形式,这种传统的“一卷定成绩”的考核方法让学生形成了考前强记强背理论知识的应付考试固定思维模式,培养出来的学生运用理论知识分析解决实际问题的能力较弱,不利于创新型高素质人才的培养。中药制药工艺学是制药工程专业(中药制药方向)本科生的专业核心必修课,是在相关学科基础上,以中药现代化为核心,围绕现代中药制药领域和中药生产过程中的核心技术而形成的一门综合性专业学科[3],它提供学生从事中药制药工作必需的基本理论知识和基本实践知识。近年来,在中药制药工艺学教学过程中,我们积极探索能更全面客观地评价学生学习成绩,发挥学生学习主观能动性的考核模式,结合本校实际情况,对该课程的考核方法与手段进行改革。
1.平时成绩
目前,高校很多课程考核都是采用期末闭卷考试模式,某些学生平时学习不积极,期望老师考试前划重点,临时强记强背应付考试。中药制药工艺学课程既需要学生学习基本理论知识,又要求学生应用理论知识分析解决实际问题,这些要求仅凭考前的突击记忆是不可能完成的,学生必须从平时一点一滴做起,在学习基本理论知识的基础上锻炼对实际问题的分析和解决能力。从中药制药工艺学的教学实践看,教学过程中除了采用多种教学方法外,还需要采取多样化的考核方法和手段,最大限度地调动学生学习的主观能动性,达到教学目的和要求。通过考核方式的改革,将平时成绩计算到总评成绩中,而且将平时成绩所占比重加大到占该课程总成绩的50%,使学生平时学习更有目的地进行,增强学习效果。
按平时成绩满分为100分计算,其考核内容主要包括:(1)平时考勤,严格遵守上课时间,不允许迟到早退和旷课,每迟到早退一次平时分扣3分,旷课一次平时分扣10分,课堂上认真听讲,不允许聊天、听音乐、手机上网或玩游戏,每发现一次平时分扣5分。该项为扣分项,直到平时分扣至零分为止。(2)上课积极回答问题和课后提出问题,上课积极回答问题,每答对一次平时分加5分,答错不扣分。课后对所学知识进行思考,提出问题,根据所提问题情况进行加分。该项为加分项,用于奖励平时喜欢积极思考探讨问题的学生,直到平时分加到满分为止。(3)五次作业(提取与分离纯化工艺一次,浓缩与干燥工艺一次,固体制剂工艺三次),根据作业上交情况、作业完成态度、作业的正确率等进行打分,五次作业满分为50分。(4)PPT报告及分组讨论,在课程学习进行到一定阶段后,可以组织学生进行中药制药相关知识点的分组讨论或者分组PPT报告,每组学生根据老师所给文献资料或范围,进行分组讨论或者制作PPT并进行报告。该项满分30分。
通过平时成绩的考核,学生减少了考前的临时抱佛脚,可以循序渐进地对所学知识进行理解掌握,在学习过程中逐渐建立自信心,减少侥幸浮躁的不良心态。老师每一次给学生平时分时都是对学生的肯定和鼓励,极大地调动学生学习的积极性,促进教与学的良性发展。
2.期末考试
期末考试是对一门课程的总结性考试,期末考试成绩在课程总评成绩的评定中占有重要的地位[3],对于中药制药工艺学这样的核心必修课程来说,这种传统的考核方法是非常重要的,针对我校的具体情况,我们对该课程期末考试内容和题型进行了改革。目前,我们将其在总成绩中所占的比例规定为50%。虽然期末考试这种考核方法发展比较成熟,可以较系统地考查学生对该课程基本理论和基础知识的掌握情况,但是,如果试卷内容和题型模式一成不变,就很容易让学生抱有侥幸心理,形成考前突击的思想。我们在试卷内容中加入一些平时教学中涉及的实例分析,这些实例可以来自于平时作业和发给学生的文献材料,也可以来自于学生自己的PPT报告,考试内容与平时教学有机地结合起来,试题除了可以考查学生对基本理论知识的学习情况外,还可以考查学生运用理论知识分析、解决实际问题的能力。这样期末考试内容灵活性更强,学生不得不从平时就开始进行有的放矢的学习,上课认真听讲,课后钻研问题,积极地进行知识积累和整理,很难再通过临时抱佛脚的方式应付考试。对期末卷面考试的题型要进行适当改革,避免出现过多需要死记硬背的考题,体现学生分析和解决问题的能力,使学生平时学习时可以把更多精力放在对课程内容的理解上,增强学生钻研和归纳总结问题的能力。教师对考试试卷进行批阅后,通过学校的网上考试分析系统对试卷题型和学生考试成绩进行统计分析,找出存在的问题,为以后的理论考试改革提供依据。
3.结语
中药制药工艺学课程考试需要经过长期不断的改革探索才能更好地反映教与学的质量。在中药制药工艺学课程教学过程中,对学生平时成绩进行考核,在总评成绩中加大学生平时成绩比重,丰富平时成绩考核方法,改革期末考试内容和题型,发挥学生平时学习的主观能动性,逐步提高学生的学习质量。
参考文献:
工艺考试总结例5
中***分类号:TQ28 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2013)19-4748-03
反枝苋是苋科一年生植物反枝苋(Amaranthus retroflexus L.)的茎叶。现代医学证实,反枝苋含有丰富的铁、钙、胡萝卜素和维生素C,对青少年的生长发育和成人的身体健康都有帮助。反枝苋中没有草酸,所含的钙质很容易被人体吸收,而丰富的铁可以合成细胞中的血红蛋白,有造血和携带氧气的作用,被誉为“补血菜”。反枝苋中含有多种氨基酸,尤其是含有人体所必需的赖氨酸,而玉米、小麦、大米等谷物中含量则较少,因此常吃嫩反枝苋对人体健康是很有益的。
中医认为,反枝苋性凉,味甘,具有清热明目、通利二便、收敛消肿、解毒止痢、抗炎止血等功效,可***尿血、内痔出血、扁桃腺炎、急性肠炎等症。
黄酮类化合物是存在于自然界中的一大类化合物,在食品和医药工业上有着广泛的应用。本研究考察了乙醇浓度、提取时间、提取次数、料液比等因素对反枝苋中总黄酮提取率的影响,并以此4因素为指标设计正交试验,优选反枝苋中总黄酮最佳提取工艺条件,为反枝苋的进一步深入开发利用提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 药材与试剂 试验用反枝苋于2011年10月采自重庆医科大学药物园(经鉴定为苋科反枝苋),粉碎,过筛,低温密封干燥保存;芦丁标准品:批号153184-201006(购自北京世纪奥科生物技术有限公司);95%乙醇、无水甲醇、丙酮等均为分析纯;蒸馏水为实验室自制。
1.1.2 仪器与设备 UV765CRT型紫外可见分光光度计(上海圣科仪器设备有限公司);AL204型分析天平(万分之一)[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司];HH-6型恒温数显水浴锅(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司);SB-3200DTD型超声波清洗机(上海茸研仪器设备有限公司)。
1.2 方法
1.2.1 标准曲线的绘制 精密称取芦丁对照品20.0 mg,以95%乙醇溶解,摇匀,定容至100 mL容量瓶中使之浓度为0.2 mg/mL。准确移取芦丁对照品溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL 置于25 mL容量瓶中,分别加水至6 mL,然后加入5%亚硝酸钠溶液1 mL,摇匀放置6 min,再加入10%硝酸铝1 mL,摇匀放置6 min,最后加入4%氢氧化钠溶液10 mL,加95%乙醇定容至刻度,摇匀放置15 min。用紫外分光光度计在510 nm处测其吸光度(A),以吸光度(A)为纵坐标、芦丁溶液浓度为横坐标绘制标准曲线,得到标准曲线方程为:y=1.893x+0.002 5,r=0.999 5。
1.2.2 提取方法对反枝苋总黄酮提取率的影响 精密称取反枝苋粉末2.0 g,以50%乙醇为提取溶剂,料液比为1∶15(m/V,g/mL,下同),提取时间1.5 h,考察不同的提取方法(水浴回流法、水煮法、超声波法)对反枝苋总黄酮提取率的影响。
1.2.3 提取时间对反枝苋总黄酮提取率的影响 精密称取反枝苋粉末2.0 g,以50%乙醇为提取溶剂,料液比为1∶15,水浴回流法提取3次,考察不同的提取时间(0.5、1.0、1.5、2.0 h)对反枝苋总黄酮提取率的影响。
1.2.4 提取溶剂对反枝苋总黄酮提取率的影响 精密称取反枝苋粉末2.0 g,分别用50%、70%乙醇、无水甲醇及丙酮水浴回流法提取3次,料液比均为1∶15,提取时间1.5 h,考察不同提取溶剂对反枝苋总黄酮提取率的影响。
1.2.5 提取次数对反枝苋总黄酮提取率的影响 精密称取反枝苋粉末2.0 g,以50%乙醇为提取溶剂,料液比为1∶15,水浴回流法提取1.5 h,考察不同的提取次数(1、2、3、4次)对反枝苋总黄酮提取率的影响。
1.2.6 料液比对反枝苋总黄酮提取率的影响 精密称取反枝苋粉末2.0 g,以50%乙醇为提取溶剂,回流法提取2次,提取时间1.5 h,考察不同的料液比(1∶5、1∶10、1∶15、1∶20)对反枝苋总黄酮提取率的影响。
1.2.7 正交试验设计 根据反枝苋总黄酮提取率的影响因素[1-5],设计了4因素3水平的正交试验L9(43)。4个因素分别为提取时间(A)、乙醇浓度(B)、提取次数(C)、料液比(D)。正交试验因素与水平见表1。
2 结果与分析
2.1 单因素试验结果
2.1.1 提取方法对反枝苋总黄酮提取率的影响 3种提取方法下反枝苋总黄酮的提取率见表2。由表2可见,以水浴回流法提取时反枝苋总黄酮的提取率最高,达0.834%,超声波法提取效果次之,水煮法提取效果最差。因此选择水浴回流法为反枝苋总黄酮的提取方法。
2.1.2 提取时间对反枝苋总黄酮提取率的影响 由***1可见,反枝苋总黄酮的提取率随提取时间的增加而增加,但提取时间增加到1.5 h后其提取率变化不大,故选择提取时间为1.5 h。
2.1.3 提取溶剂对反枝苋总黄酮提取率的影响 由***2可见,不同浓度的乙醇溶液作提取溶剂时,反枝苋总黄酮的提取率均较高,所以最后选择乙醇溶液为反枝苋总黄酮的提取溶剂。
2.1.4 提取次数对反枝苋总黄酮提取率的影响 由***3可见,反枝苋总黄酮提取率随提取次数的增加而增加,但从节省溶剂和耗能角度考虑,选择提取3次为宜。
2.1.5 料液比对反枝苋总黄酮提取率的影响 由***4可见,溶剂用量对反枝苋总黄酮提取率有一定影响,增加溶剂用量有利于总黄酮的渗出,但溶剂用量过大,不仅增加溶剂消耗,而且会增加浓缩回收溶剂的耗能。综合分析,选择料液比1∶15为宜。
2.2 正交试验结果
2.3 验证试验
准确称取反枝苋粉末2.0 g,按上述最佳提取条件提取,所得反枝苋总黄酮提取率为1.349%,RSD=1.63%,表明该工艺重现性良好。
3 小结与讨论
1)本试验对芦丁和反枝苋中提取的总黄酮的最大吸收波长进行了比较考察,将反枝苋按照上述最佳条件提取总黄酮后显色,在400~600 nm下扫描,与芦丁标准品的吸收曲线对比,发现最大吸收峰均在510 nm附近,说明本试验选择510 nm为检测波长测定其吸光度并计算总黄酮含量的方法可取。
2)正交试验表明,反枝苋中总黄酮最佳提取工艺为乙醇浓度为50%,料液比为1∶15,提取时间为1.5 h,提取次数为3次。
3)试验过程中发现,在测定反枝苋中总黄酮的时候,当往样品液中加入氢氧化钠溶液时会产生一些红色结晶物,这种物质的存在是否会影响测定结果还有待进一步的研究。
4)反枝苋是一种分布广泛的杂草,如何做到除草和利用的有机结合,本研究从反枝苋总黄酮含量测定及提取工艺研究方面做了有益的探索。
参考文献:
[1] 张彩霞,董相***,胡凤祖.正交试验优选珠芽蓼果实中总黄酮提取工艺[J]. 中国药房,2008,19(3):186-188.
[2] 曾超珍,吕清卿,赵 燕.枸骨叶总黄酮提取工艺研究[J].江苏农业科学,2009(4):321-323.
工艺考试总结例6
天津工业大学是中央与地方共建、以地方管理为主的公办全日制普通高等院校,是天津市重点建设的以工为主,工理结合,工、理、文、管、经、法协调发展的多科性大学。学校下设14个学院,目前共有博士和硕士研究生、本科生、高职生等全日制在校生两万七千余人。学校现有2个一级学科博士点、14个二级学科博士点、17个一级学科硕士点、71个二级学科硕士点、4个专业硕士及15个工程硕士授予领域,49个本科专业,具有重点学科和省部级重点学科,还有天津市的“重中之重”学科、重点发展学科和重点建设学科,有国家***重点实验室、天津市重点实验室、天津市工程技术中心和天津市技术推广中心,还设有博士后流动站。2003年在***组织的本科教学水平评估中获得优秀。2009年度被***评为“全国毕业生就业典型经验高校”。
二、艺术类专业及专业方向
天津工业大学艺术类专业从1984年开办至今已有二十余年的办学历史,在社会上享有较高的知名度,培养了大批艺术与技术相结合的高级人才。现设有艺术设计(下设四个专业方向)、广告学、工业设计、动画、表演(下设两个专业方向)和广播电视编导(下设三个专业方向)六个本科专业,设计艺术学、艺术专业硕士、工业设计工程三个硕士点。
(一)艺术设计专业
本专业下设四个专业方向:服装艺术设计、视觉传达设计、环境艺术设计、公共艺术设计。入校后分专业方向(根据考生入校后的志愿选择,按文化课考试成绩排序)。
1.服装艺术设计方向 培养从事服装设计的高级专门人才。本专业方向开设的专业课程有:中西服饰史论、服装设计原理、服装设计、服装结构设计、服装材料学、服装画技法、成衣制作工艺、立体裁剪等。
2.视觉传达设计方向 培养从事产品包装设计、书装设计与广告艺术设计的高级专门人才。本专业方向开设的专业课程有:***形创意、包装设计、标志设计、招贴设计、CIS设计、平面广告设计、展示设计、广告摄影等。
3.环境艺术设计方向 培养从事景观设计、室内设计、家具设计的高级专门人才。本专业方向开设的专业课程有:中外建筑史、建筑制***与识***、设计表现技法、环艺模型设计、室内设计、家具设计、陈设设计、景观设计、园林设计、公共设施设计等。
4.公共艺术设计方向 培养从事公共设施设计、公共环境装饰设计、饰品设计的高级专门人才。 本专业方向开设的专业课程有:公共艺术设计、装饰雕塑、纤维艺术、漆艺、锻铜、陶艺、装置艺术研究等。
(二)广告学专业
广告学专业 培养具备广告学理论与设计技能,从事广告策划、广告创意和设计制作的高级专门人才。本专业开设的专业课程有:艺术概论、艺术设计史、传播学、平面造型基础、色彩学、计算机技术基础、广告策划、广告学、广告心理学、广告摄影、广告创意、广告设计。
(三)工业设计专业
工业设计专业 培养具备工业设计的基础理论与知识,并具有设计创新及实际应用能力的高级专门人才。本专业开设的专业课程有:设计素描、色彩基础、透视学、平面构成、色彩构成、立体构成、设计表达、产品形态学、模型制作、造型材料与工艺、产品造型设计、***形创意设计、招贴设计、字体设计、CI设计、印刷设计、网页设计、环境艺术设计、展示设计、人机工程学、价值工程学、设计心理学、设计方法学、计算机辅助设计、计算机三维设计等。
(四)动画专业
动画专业 培养三维动画、二维动画、定格动画创意与制作的高级专门人才。本专业在天津市大学软件学院(坐落在天津工业大学新校区内)办学,采用与国内外知名动漫企业合作办学,并在大学软件学院或企业实习、实践的全新模式。这种模式将为学生提供良好的教学环境和实践平台,提高学生的创新和实践能力,实现了学生培养与社会需求的有效对接。本专业开设的专业课程有:动画制片、动画编剧、动画分镜与故事板、动画声音、动画角色设计、动画场景设计、表演基础、定格动画、原画、动画技法、视听语言、三维动画建模、三维动画特效、游戏设计、动画后期数字合成、动画后期非线性编辑。
(五)表演专业
1.服装表演与营销方向 培养服装表演、编导与策划、市场营销的高级专门人才。本专业方向开设的专业课程有:服饰美学、服装流行趋势预测、妆饰及形象设计、形体训练、舞蹈基础、服装表演、服装表演组织与策划、服装卖场设计、服装零售学、服装对外贸易实务、商务公关实务等。
2.服装表演与策划方向 培养服饰及时尚产品展示、组织与策划、影视广告表演等高级专门人才。本专业方向开设的专业课程有:服饰美学、基础色彩、服装表演、妆饰及形象设计、镜前造型、人物造型设计、形体训练、舞蹈基础、广告策划与创意、服装表演组织与策划、时装广告摄影等。
(六)广播电视编导专业
本专业下设三个专业方向:新媒体创意、数字媒体(国际传播)、文艺编导方向。
1.新媒体创意方向 本专业方向着眼于媒体发展的产业前沿,为电视传媒机构、文化创意产业培养并输送综合素质高、专业技能强的电视节目编导人才和文化创意产业工作人员。根据学校和学院卓越人才培养计划,本专业学生入学一年后,将选拔优秀学生,组成“优秀传媒人才培养实验班”,单独安排教师授课,与国内知名传媒技术公司合作,实行校企联合的培养模式,培养从事对数字媒体资产进行专业化的储存、管理、挖掘和再利用的媒体资产管理人才。
本专业开设的专业课程有:传播学、电视艺术概论、戏剧艺术概论、中国戏曲、影视作品分析、视听语言、电视节目制作、色彩学、摄影技术、照明技术、电视节目策划、纪录片创作、广播电视节目主持等。
2.数字媒体(国际传播)方向本专业方向培养具备国际化的视野,较高人文、艺术素质,具有较强创意能力,系统掌握数字媒体艺术理论和数字媒体应用技术,能在数字影视制作领域中,将创意与数字媒体技术良好地结合起来进行数字影视特效创作、数字影视节目制作的高级复合型人才。
本专业方向与国外高校高水平广播电视传媒专业合作,学生入学后在天津工业大学修读课程中引进韩国优质数字媒体专业核心课程,并增加韩国语课程。在国内修读两年后,可申请免试参加国际交流项目,赴韩国青云大学修读两年,学业期满,毕业设计与毕业论文通过答辩后可获得两校分别颁发的毕业证、学位证,同时可免试申请在韩国攻读硕士学位。
本专业开设的专业课程有:韩国语听说、韩国语读写电视纪录片制作实务、电子新闻采集(ENG)制作实务、数字化后期制作实务、广播电视节目编排、电视(演播室)节目制作实务、编辑系统基础与应用、电视导演基础、影视化妆与服装、AVID影视后期制作实务、电视剧制作实务、信息社会和新媒体基础、广播产业前沿、数字媒体管理、网络传播等。
3.文艺编导方向 本专业方向面向电视台、电台、文化传媒及其它影视制作机构,培养具有较高综合素质、文化修养和音乐鉴赏能力,具备有声艺术形式的音乐策划、创作、编辑、配乐、合成、剪辑等多方面的专业知识与技能,能够从事影视艺术类节目、综合类文艺演出的音乐策划和设计等方面专业人才。
本专业方向开设的主要课程有:广播电视概论、广播电视技术基础、影视作品分析、广播电视文艺、影视配乐、文艺节目策划与主持、电视音乐节目创作、艺术概论、经典歌剧鉴赏、交响乐赏析、戏剧鉴赏、音乐美学等。
三、招生计划
艺术类招生计划995名(文理兼收)。
动画专业以各省公布的招生计划为准,其它专业面向全国招生,不作分省计划。
专 业
专业方向
学制
层次
招生人数
所属学院
艺术设计
服装艺术设计方向
四年
本科
450名
艺术与服装学院
视觉传达设计方向
四年
本科
环境艺术设计方向
四年
本科
公共艺术设计方向
四年
本科
广告学
四年
本科
100名
动画
四年
本科
150名
计算机科学与软件学院
工业设计
四年
本科
40名
机械电子学院
表演
服装表演与营销方向
四年
本科
50(男10、女40)
艺术与服装学院
服装表演与策划方向
四年
本科
25(只招女生)
广播电视编导
新媒体创意方向
四年
本科
120名
人文与法学院
数字媒体(国际传播)方向
四年
本科
30名
文艺编导方向
四年
本科
30名
注:报考动画专业的考生,省专业统考合格即可报考,不需参加我校组织的专业考试。
四、美术类专业报考须知
(一)报考条件
1.符合2012年全国普通高等学校招生考试报名条件及专业体检要求。
2.热爱艺术事业,有一定的美术基础和设计能力。
3.无色盲、色弱,身体健康。
(二)专业考试地点及时间
考生所在省市有我校考点的,只允许在该省市我校设置的考点考试,不允许到其他考点考试;考生只允许参加一次美术类专业考试,如参加两次或两次以上,则以分数最低的一次作为专业考试成绩。
(三)报名方法
1.报名时间及方式:一律在各考点报名时间内现场报名。
2.报名手续:
(1)考生携带身份证和考生所在省级招办统一编制的考生号。
(2) 交一寸近期正面免冠同一底版照片两张。(请自行贴在准考证及准考证存根指定位置处)
(3)用黑色水笔详细填涂机读报名表及准考证。
(4)报名考试费:150元。
(四)专业考试
1.考试科目四门:素描、速写、色彩和综合测试,满分为260分,其中素描占100分,速写占60分,色彩占100分,均为默写;综合测试为笔试简答题,只做参考,不计入总分。
报考我校艺术设计专业的考生,需在测试时填报专业方向,作为入校后分专业方向的依据之一。
2.考试时,考生务必持身份证和准考证入场,并自备画具。
3.四月十五日前,所有参加专业考试的考生可上网直接查询成绩,***为:zsb.tjpu.edu。专业合格的考生将收到专业合格通知单(请保存,备查)。
4.专业合格通知单的发放原则一般是按1:4(招生计划:专业合格人数)的比例发放。
(五)录取原则
1.艺术设计、广告学、工业设计专业录取原则
遵照2012年***及各省艺术类招生文件有关录取规定,结合我校实际情况录取。
(1)各省、市、自治区组织的美术类统考本科同批次成绩合格;
(2)参加我校组织的专业课考试,成绩合格;
(3)文化课成绩达到我校规定分数线;
(4)英语成绩达到我校规定分数线;
(5)不分文理以文化课成绩(高考实考分)排名录取。
注:我校的公共外语课程均为英语,非英语语种考生慎重填报。
2.动画专业录取原则
遵照2012年***及各省艺术类招生文件有关录取规定,结合我校实际情况录取。
(1)各省、市、自治区组织的美术类统考本科同批次成绩合格;
(2)文化课成绩达到各省规定分数线;
(3)英语成绩达到我校规定分数线;
(4)不分文理以综合分=文化课成绩(高考实考分)+专业课成绩,排名录取;
(5)动画专业只录取有专业志愿的考生。
注:1.艺术类平行志愿投档的省市按照各省规定执行。
2.我校的公共外语课程均为英语,非英语语种考生慎重填报。
(六)入学、复查
艺术设计、广告学、工业设计专业新生入学一个月内,我校对新生进行专业课复试,如发现复试不合格或弄虚作假者,将取消其入学资格。
五、表演类考生报考须知
(一)服装表演与营销方向考生报考须知
1.报考条件
(1)符合2012年全国普通高等学校招生考试报名条件及专业体检要求。
(2)年龄不超过二十二周岁(1990年9月1日后出生)的未婚青年。
(3)女性身高在1.74米(含)以上,男性身高在1.82米以上,符合服装模特基本条件。
2.专业考试地点及时间
类型
报名时间
考试时间
考 点
地 址
初试
2月11日
2月12日
天津工业大学
天津市西青区宾水西道399号
艺术与服装学院楼
复试
2月13日
3.报名方法
(1)报名方式:一律在考点报名时间内接受考生本人面报。面报时将进行形体测量及照相,请考生自备泳装。报名地点:天津工业大学招生办公室(行***中心123室)。
(2)报名手续:
a考生携带身份证和考生所在省级招办统一编制的考生号。
b交一寸近期正面免冠同一底版照片两张。(请自行贴在准考证及准考证存根指定位置处)
c用黑色水笔详细填涂机读报名表及准考证。
d 报名考试费:初试150元,复试150元。
e 参加复试考生缴纳报名费时,将复试自选舞蹈或健美操音乐(MP3格式)复制到指定计算机。
4.考试内容
初试(1)形体测试:测定身高、体重、三围尺寸(请自备泳装)。
(2)形体展示(指定音乐走台,请自备泳装)。
复试(1)模特技巧(步态、转身、造型、乐感等)。
(2)自选舞蹈或健美操(自备音乐及道具,时间不超过三分钟)。
(3)口试(语言表达能力和综合素质测试)。
5.录取原则
遵照2012年***及各省艺术类招生文件有关录取规定,结合我校实际情况录取。
(1)有服装表演统考的省市,统考必须合格;
(2)参加我校组织的专业课考试,成绩合格;
(3)文化课成绩达到我校规定分数线;
(4)分男、女,按照全国专业名次从高到低录取。
注:我校的公共外语课程均为英语,非英语语种考生慎重填报。
(二)服装表演与策划方向考生报考须知
1.报考条件
(1)符合2012年全国普通高等学校招生考试报名条件及专业体检要求。
(2)年龄不超过二十二周岁(1990年9月1日后出生)的未婚女青年。
(3)身高在1.65米~1.74米 (含) 之间,符合该专业基本条件。
2.专业考试地点及时间
类型
报名时间
考试时间
考 点
地 址
初试
2月8日
2月9日
天津工业大学
天津市西青区宾水西道399号
艺术与服装学院楼
复试
2月10日
3.报名方法
(1)报名方式:一律在考点报名时间内接受考生本人面报。面报时将进行形体测量及照相,请考生自备泳装。报名地点:天津工业大学招生办公室(行***中心123室)。
(2)报名手续:
a考生携带身份证和考生所在省级招办统一编制的考生号。
b交一寸近期正面免冠同一底版照片两张。(请自行贴在准考证及准考证存根指定位置处)
c用黑色水笔详细填涂机读报名表及准考证。
d 报名考试费:初试150元,复试150元。
e 参加复试考生缴纳报名费时,将复试自选舞蹈或健美操音乐(MP3格式)复制到指定计算机。
4.考试内容
初试(1)形体:测量身高、体重、三围尺寸、肢体比例等,泳装展示(请自备泳装)。
(2)口试(语言表达能力和综合素质测试)。
复试(1)形体与形象(指定音乐走台,请自备泳装)。
(2)韵律与协调(自选舞蹈或健美操,自备音乐和道具,时间不超过三分钟)。
(3)灵感与创作(按抽签命题中指定道具和主题要求,做出6组不同造型)。
5.录取原则
遵照2012年***及各省艺术类招生文件有关录取规定,结合我校实际情况录取。
(1)有服装表演统考的省市,统考必须合格;
(2)参加我校组织的专业课考试,成绩合格;
(3)文化课成绩达到我校规定分数线;
(4)按照全国专业名次从高到低录取。
注:我校的公共外语课程均为英语,非英语语种考生慎重填报。
六、广播电视编导专业报考须知
(一)报考条件
符合2012年全国普通高等学校招生考试报名条件及专业体检要求。
(二)新媒体创意方向、数字媒体(国际传播)方向专业考试地点及时间
报名时间
考试时间
考 点
地 址
1月9、10日
1月11日
中原工学院
郑州市中原中路41号
2月10、11日
2月13日
潍坊市招生办
山东潍坊奎文区虞河路418号
2月11、12日
2月13日
石家庄信息工程职业学院(北校区)
石家庄高新区湘江道39号
2月23、24日
2月25日
天津工业大学
天津市西青区宾水西道399号
注:山东、河北、河南考生必须在当地考点报考。
(三)文艺编导方向考试时间及地点
类型
报名时间
考试时间
考 点
地 址
初试
2月17日
2月18日
天津工业大学
天津市西青区宾水西道399号
复试
2月19日
报名地点:天津工业大学招生办公室(行***中心123室)。
(四)报名方法
1.报名时间及方式:一律在各考点报名时间内现场报名。
2.报名手续:
(1)考生携带身份证和考生所在省级招办统一编制考生号。
(2)交一寸近期正面免冠同一底版照片两张。(请贴在准考证及准考证存根指定位置)
(3)用黑色水笔详细填涂机读报名表及准考证。
(4)报名考试费:150元(文艺编导方向初试、复试报名费均为150元)。
(五)考试内容
1.新媒体创意方向
(考试时间180分钟,总分200分,均为笔试,考生须自带2B铅笔)
(1)文学基本知识 (占总分20%);
(2)广播电视艺术常识(占总分20%);
(3)命题编讲故事 (占总分30%);
(4)电视节目与电视文化现象评论(提供相关文字材料,书面评论,占总分30%)。
2.数字媒体(国际传播)方向
(考试时间180分钟,总分200分,均为笔试,考生须自带2B铅笔)
考试内容与新媒体创意方向相同。
3.文艺编导方向
初试:(总分100分)
文艺编导方向须具有一定音乐或器乐基础,考生可在管乐、民乐、声乐、舞蹈、键盘等项目中任选一项或多项参加初试,除钢琴、打击乐外需自带乐器,考生须准备两首应试曲目。
(1)考生进行6分钟以内的自备作品表演。
(2)器乐需进行视奏、声乐需进行视唱,舞蹈需进行即兴表演和基本功测试。
(3)声乐、舞蹈考试均为无现场伴奏表演(考生可自带U盘或光盘 )。
复试:(考试时间120分钟,总分100分,笔试)
(1)命题编讲故事(占总分50%)
(2)电视文艺现象评论(占总分50%)
(六)其他
1.参考书目:毕磊箐,《艺术知识与文学常识(第2版)》,南京师范大学出版社,2009年版。
2.电视节目与电视文化现象评论,重在考察考生对某一类型的电视节目与电视文化现象的认知、分析、解读能力。
3.文艺编导方向初试、复试均在天津工业大学校内进行,不设省外考点。
4.新媒体创意方向与数字媒体方向笔试内容相同,高考录取时分专业方向录取。
(七)录取原则
遵照2012年***及各省艺术类招生文件有关录取规定,结合我校实际情况录取。
1.有广播电视编导统考的省市,统考必须合格;
2.参加我校组织的专业课考试,成绩合格;
3.文化课成绩达到我校规定分数线;
4.语文成绩达到我校规定分数线;
5.不分文理以文化课成绩(高考实考分)排名录取。
注:我校的公共外语课程均为英语,非英语语种考生慎重填报。
七、学费
艺术设计、工业设计、广告学、广播电视编导专业为8000元/年·生,动画专业为11500元/年·生,表演专业学费为10000元/年·生。其中广播电视编导专业新生要求自备(或到校后购买)笔记本电脑一部,高清DV摄像机或有摄像功能的单反照相机一部,共预计价值12000元左右。(学费以当年天津市物价部门批准的标准执行)
八、联系方式
天津工业大学校址:天津市西青区宾水西道399号
邮编:300387 电话:022-83955227
工艺考试总结例7
【关键词】 香附;总黄酮;正交试验;提取工艺
abstract:objectiveto optimize the extraction technology of total flavonoids from cyperus rotundus. methods orthogonal experiment was designed with the content of total flavonoids as index,and with ethanol concentration,the ratio of material and solvent,extracting time and frequency as factors.results the optimal extraction technology was as follows:70% ethanol,the ratio of material to solvent of 1∶15,extracting for 45 min and 2 times.conclusion the extraction technology is steady and suitable for extracting total flavonoids from cyperus rotundus.
key words:cyperus rotundus; total flavonoids;orthogonal experiment; extraction technology
香附为莎草科多年生草本莎草(cyperus rotundus l.) 的干燥根茎,性辛、微苦、微甘、平,归肝、三焦经,具有疏肝理气、调经止痛的功效[1]。WWw.133229.COm香附主要含有挥发油、黄酮类化合物、三萜类化合物、甾醇类、生物碱、糖类、酚类等化学成分[2]。现有研究已证明黄酮类化合物在***冠心病、老年性痴呆、脑血栓、神经系统疾病等方面有显著效果,还具有抑菌、抗癌等作用,且无副作用,已开发出许多种药品和保健食品[3-5] 。已有的文献资料未见有关香附黄酮类物质提取工艺的研究报道,故本试验对香附总黄酮的提取工艺以及含量进行初步研究,为香附总黄酮的进一步研究开发提供资料。
1仪器与试药
1.1仪器
agilent8453e型紫外-可见分光光度计(美国安捷伦公司);bp211d电子分析天平(德国sartorius);kq-500超声仪(昆明市超声仪器有限公司,功率500 w,频率40 khz);层析柱(2.5 cm×14 cm)。
1.2试药
香附药材购自安徽亳州药材市场,经湖北医药学院附属人民医院药学部雷龙副教授鉴定为莎草科植物(cyperus rotundus l.) 的干燥根茎;芦丁对照品(批号:10080-200306)购自中国药品生物制品检定所;聚酰胺(30~60目,浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂);水为重蒸水;其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1供试品溶液的制备
取香附粉末(过2号筛)3.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90 ℃)50 ml,超声提取30 min,弃去石油醚液,待样品中残留的石油醚全部挥去后,按实验要求加入不同体积乙醇(不同体积分数)超声提取不同时间、次数,放凉后滤过,滤液置80 ℃水浴锅上浓缩至适量。称取聚酰胺3 g,以样品溶液拌样后置80 ℃水浴锅上加热至无醇味,装入层析柱中。用蒸馏水100 ml、20%(体积分数)乙醇50 ml、60%(体积分数)乙醇300 ml依次进行洗脱,收集60%(体积分数)乙醇洗脱液,置水浴锅上浓缩,用60%(体积分数)乙醇定容至25 ml,即得。
2.2对照品溶液的制备
精密称取已干燥至恒重的芦丁对照品20.08 mg,置10 ml容量瓶中,加60%(体积分数)乙醇溶解至刻度,摇匀,即得。
2.3测定波长的选择
取供试品溶液和对照品溶液各1 ml,置于10 ml容量瓶中,加入5%(质量浓度)nano2 溶液0.3 ml,摇匀,放置6 min,再加入10%(质量浓度)al(no3)3溶液0.3 ml,摇匀,再放置6 min,加入4%(质量浓度)naoh溶液4 ml,加60%(体积分数)乙醇定容到10 ml,放置15 min,即得。用紫外分光光度计进行扫描,结果两者在499.9 nm处均有最大吸收,故选择500 nm作为测定波长。
2.4线性关系考察
分别精密量取芦丁对照品溶液0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 ml置25 ml容量瓶中,按照“2.3”项下自“加入5%(质量浓度)nano2 溶液0.3 ml ”起进行操作,于500 nm处测定其吸光度。以吸光度(a)为纵坐标,芦丁质量浓度(ρ)为横坐标进行线性回归,得回归方程为a=27.455ρ+0.018 7,r=0999 0。结果表明芦丁对照品的质量浓度在0.040 16~0401 6 mg·ml-1范围内与吸光度呈良好的线性关系。
2.5单因素考察
以乙醇体积分数、料液比、提取时间为考察因素,考察其对总黄酮提取率的影响。结果见***1。[psa6381〗a.乙醇体积分数;b.料液比;c.提取时间***13个因素对总黄酮提取率的影响figure 1the effect on the extraction yield of 3 factors由***1可知,乙醇体积分数在80%时香附总黄酮提取率最高,当乙醇体积分数继续提高,总黄酮提取率反而下降;总黄酮提取率随着料液比的增大而升高,当料液比为1∶15时达到最大值;提取时间为40 min时总黄酮提取率最高。
2.6正交试验
在单因素考察的基础上,选择乙醇体积分数(a)、料液比(b)、提取时间(c)、提取次数(d) 4个因素为考察因素,以总黄酮提取率为指标,采用l9(34)正交试验表安排试验,确定香附总黄酮的最佳提取工艺。结果见表1-3。由表2、3可知,各个因素对香附总黄酮提取率影响程度从大到小依次为:乙醇体积分数>提取次数>提取时间>料液比,4个因素对提取率的影响均无统计学意义。结合实际生产的需要,选择最佳提取工艺条件为a1b2c2d2,即乙醇体积分数70%,料液比为1∶15,提取时间为45 min,提取2次。表1因素水平表表2正交试验结果与直观分析表3正交试验方差分析表
2.7验证试验
分别取3份同一产地香附粉末,精密称定,按上述确定的最佳工艺进行提取,测定总黄酮提取率。结果表明,3份香附总黄酮平均提取率为 0.352 15%,rsd=2.11%,表明该提取工艺合理、稳定。
3讨论
3.1在试验中尝试把样品用石油醚脱脂后直接将醇提液进行显色后再扫描,结果提取液在500 nm处并无最大吸收,可能是其他成分对黄酮测定干扰较大所致。而用聚酰胺富集纯化香附总黄酮类物质后其乙醇洗脱液经扫描,最大吸收波长为500 nm,与芦丁显色后的最大吸收波长一致。
3.2在考察聚酰胺柱洗脱溶剂时,采用了水、体积分数分别为20%、40%、60%、70%、80%的乙醇液进行洗脱,测定各洗脱液中总黄酮含量。结果表明用60%(体积分数)乙醇洗脱时总黄酮含量最高,体积分数为70%和80%乙醇的洗脱液中几乎检测不到总黄酮,故选择的洗脱程序为:先用100 ml 水洗去无机盐离子,再用20%(体积分数)乙醇50 ml洗去酚类成分,最后用60%(体积分数)乙醇300 ml进行洗脱,收集60%(体积分数)乙醇洗脱液。
3.3正交试验结果提示,本次试验所考察各因素对提取率的影响均无统计学意义,推测与各因素选择范围过窄有关。可否进一步降低乙醇体积分数或(和)延长提取时间,以使香附总黄酮被最大限度地提取出来,尚需继续开展实验研究,从而保证最终确定的提取工艺的实用性和科学性。
【参考文献】
[1] 刘成彬,张少聪,李青天.香附的现代药理研究进展[j].光明中医,2009,24(4):787.
[2] 黄险峰,彭国平.香附化学成分及药理研究进展[j].中药材,2003,26(1):65.
工艺考试总结例8
2018年我省普通高校艺术类专业招生省级统一考试(以下简称艺术类专业省级统考)将于2017年12月开始组织实施。根据***、省招委会和省教育厅有关文件精神,现就有关事项通知如下:
一、考试类别
2018年艺术类专业省级统考分为音乐类、美术类、舞蹈类、播音与主持类、编导类、表演类(含影视表演、服装表演专业方向)、摄影类、书法类等8个类别(艺术类专业省级统考各类别涵盖的本科专业详见附件1)。凡报考2018年普通高考文科艺术类、理科艺术类以及高职招考面向中职生考试的美术类、音乐类考生,均须参加艺术类专业省级统考。其中,普通高考考生可报考1个或多个类别的艺术类专业省级统考;高职招考美术类考生只能报考美术类专业省级统考,高职招考音乐类考生只能报考音乐类专业省级统考。
从2020年艺术类专业省级统考开始(拟于2019年年底举行),将摄影类归并入美术类。调整后,艺术类专业省级统考分为音乐类、美术类、舞蹈类、播音与主持类、编导类、表演类(含影视表演、服装表演专业方向)、书法类等7个类别。
二、考试内容及合格要求
2018年艺术类专业省级统考各类别具体考试科目、考试要求详见《2017年福建省普通高等学校艺术类专业招生省级统一考试大纲》。各类别总分均为300分,本科专业合格线为各类别总分的65%(即195分),达到合格线以上考生由考点发放相应的《2018年福建省普通高校招生艺术类本科专业统考合格证书》(以下简称《省统考本科合格证书》);专科专业合格线为各类别总分的60%(即180分)。
三、考点设置
2018年艺术类专业省级统考的音乐类、美术类、舞蹈类、播音与主持类、编导类等5个类别考点设在福建师范大学(其中美术类报到地点设在福建师范大学仓山校区综合体育馆,考试地点设在福州城区有关中学;其他4个类别的报到地点和考试地点均在福建师范大学旗山校区),表演类(含影视表演、服装表演方向)考点设在厦门理工学院,书法类考点设在泉州师范学院,摄影类考点设在泉州华光职业学院。
四、时间安排
2018年艺术类专业省级统考各类别考试时间安排详见《2018年艺术类专业省级统考各类别考试安排表》(附件2)。所有考生须于2017年12月11日-13日,持本人《居民身份证》到报名确认点所在的县(市、区)教育招生考试机构,签领《艺术类专业准考证》,并在准考证正面考生签名栏处签上本人姓名,同时须签订《考生诚信考试承诺书》。所有考生须在指定时间,持本人《艺术类专业准考证》和《居民身份证》到指定地点报到,办理相关手续,缴交考试费用(170元/生,按闽价费〔2015〕267号)规定),并按照考点要求参加考试,逾期不再受理。
五、成绩查询
考试结束后20个工作日内,考生凭本人账号及密码,登录福建省教育考试院门户网站,查询本人省统考成绩、位次等信息。考试结束20个工作日后,艺术类专业省级统考成绩达到本科合格线的考生,凭《艺术类专业准考证》和《居民身份证》,到报名确认点所在的县(市、区)教育招生考试机构,领取艺术类《省统考本科合格证书》。
六、工作要求
2018年艺术类专业省级统考考务管理总体要求按照《2012年福建省普通高校招生艺术类专业统一考试考务管理规则》(闽考院[2011]43号文件附件)执行。
(一)加强组织领导。艺术类专业省级统考是我省普通高校招生全国统一考试的重要组成部分,考试成绩是全国普通高校艺术类专业招生录取的重要依据。各地各校要高度重视,精心组织,认真做好艺术类专业省级统考各项工作,确保考试公平、安全、科学、规范。设点高校要成立艺术类专业省级统考领导小组(一般由分管校领导担任领导小组负责人,领导小组下设考评、考务、后勤保卫、纪检监察等若干职能小组),领导和组织实施艺术类专业省级统考工作,协调、处理考试过程中出现的重大问题。严格落实工作责任制和责任追究,各地各校要与所有考务人员逐一签订考试安全责任书,确保责任落实到岗到人。
(二)严格规范管理。设点高校要按照***和省里关于艺术类专业省级统考的有关规定,认真研究制定我省2018年艺术类专业省级统考实施细则和考试应急预案,合理设计考试流程,编印考试工作手册,并于考前1周将各类别考试实施细则、应急预案和工作手册等报送我院普招处备案。艺术类专业省级统考原则上安排在国家教育考试标准化考点进行,因测试工作需要,凡安排在室外或其他场所的测试应参照标准化考点要求管理。加强考场硬件建设,运用现代化管理技术和手段,对考试过程实行实时视频监控,全程记录考生考试情况。加强考试违禁物品检查,严禁考生将手机、手表、涂改液、修正带以及具有发送或者接收信息功能的设备、电子存储记忆录放设备等违禁物品带入考场。要加强信息管理,凡审核材料、试题答卷、原始评分等纸质材料应进行原件保存或完整扫描后电子化保存;面试等测试内容应全程录音录像保存;凡经会议确定的结论性内容,应留存会议纪要;保存材料应清晰可辨、时限不得少于4年。加强考点周边的安全疏导与警戒,维护考场秩序,防止意外事件发生。
(三)严守工作纪律。各地各校要按照国家教育考试安全保密工作要求,参照高考考务管理工作规定,针对各类考试的特点,制订考试安全工作方案,确保安全保密工作不留盲点死角,严防事故发生。严格落实安全保密工作管理责任制,加强施考全过程的保密管理和监督。设点高校要严格按照机密级事项管理要求,切实做好考评人员的保密工作。各类别专业考评人员(含仲裁小组成员)名单均须在我院组建的专家库中随机抽取,并于考前交由各考点负责管理。加强对考评人员的岗前教育培训,强化职业道德和法纪警示教育,增强安全保密意识和遵纪守法意识。对命题、制卷、考评、阅卷及登分人员要实行24小时封闭式入闱管理,严禁考评人员携带通讯工具等违禁物品。有关涉题人员必须签订“保密责任书”,严防失密泄密。加强考务人员选聘和管理,严格执行回避制度,签订岗位责任书,落实工作责任。要广泛开展诚信考试教育,积极营造“诚信守法光荣、违规舞弊可耻”的良好舆论氛围。重点开展《中华人民共和国刑法》(修正案九)《中华人民共和国教育法》有关涉考条款的宣传工作。
(四)严肃考风考纪。各地各校要严肃查处弄虚作假和徇私舞弊行为,对参加艺术类专业省级统考的考生及考试工作人员在考试中的违规行为,按照《中华人民共和国教育法》以及《国家教育考试违规处理办法》《普通高等学校招生违规处理暂行办法》有关规定严肃处理,依法追究当事人及相关人员责任。凡存在组织作弊、买卖作弊设备、买卖考题、替考等作弊以及帮助作弊行为,涉嫌违法犯罪的,移送司法机关,依照《中华人民共和国刑法》(修正案九)等追究法律责任。对公职人员违规违纪的,依据《中国***纪律处分条例》《行***机关公务员处分条例》《事业单位工作人员处分暂行规定》相关规定严肃处理。设点高校须于考试结束后15个工作日内将艺术类专业省级统考违纪作弊事实、处理意见等材料报送省教育考试院。
七、其他事项
1.设点高校应于各类别考试结束后15个工作日内,将违纪考生成绩处理后的最终考试成绩数据,以数据库(附光盘,DBF格式,包括考生号、姓名、各科目成绩、总成绩、位次等信息)的形式,向省教育考试院信息处报送所有考生艺术类专业省级统考成绩,其中表演类考生合格成绩须注明专业方向(影视表演或服装表演)。经我院校验并由考点核实后的省统考成绩,将在我院门户网站上向考生公布,考生凭帐号、密码可查询个人成绩信息。设点高校在我院公布考生成绩后,应及时打印各类别《省统考本科合格证书》,并经我院审核加盖公章后,由各校统一寄往有关县(市、区)教育招生考试机构。
2.福建省教育考试院门户网站***:eeafj,地址:福建省福州市北环中路59号,邮***编码:350003,联系电话:0591-86215635。
3.请设区市教育招生考试机构将文件要求传达至辖区内艺术类专业省级统考相关中学考点。
附件:1.2018年艺术类专业省级统考涵盖本科专业一览表
2.2018年艺术类专业省级统考各类别考试安排表
福建省教育考试院
2017年11月16日附件1
2018年艺术类专业省级统考涵盖本科专业一览表
专业代码
专业名称
一、音乐类
130201
音乐表演
130202
音乐学
130203
作曲与作曲技术理论
130308
录音艺术
130301
表演(各种演唱、声乐、演奏方向)
130101
艺术史论(音乐方向)
二、美术类
130307
戏剧影视美术设计
130310
动画
130401
美术学
130402
绘画
130403
雕塑
130406T
中国画
130501
艺术设计学
130502
视觉传达设计
130503
环境设计
130504
产品设计
130505
服装与服饰设计
130506
公共艺术
130507
工艺美术
130508
数字媒体艺术
130509T
艺术与科技
130101
艺术史论(美术方向)
三、舞蹈类
130204
舞蹈表演
130205
舞蹈学
130206
舞蹈编导
130301
表演(各种舞蹈方向)
四、播音与主持类
130309
播音与主持艺术
130301
表演(播音与主持、艺术主持、电影电视配音方向)
五、编导类
130302
戏剧学
130303
电影学
130304
戏剧影视文学
130305
广播电视编导
130306
戏剧影视导演
六、表演类
130301
表演(戏曲、戏剧、戏剧音乐剧、音乐剧、影视表演、服装表演方向)
七、摄影类
130404
摄影
130311T
影视摄影与制作
工艺考试总结例9
abstract:objectiveto obtain the best extraction process of xiaocuoyin.methods l9(34)orthogonal experiment was designed to screen the optimal extraction conditions of xiaocuoyin,with the extraction ratio and contents of total flavonoids as indexes.results the optimal extraction conditions were as below:immersing for half an hour after adding 13-fold of water,decocting for 2 times and precipitating concentration of 60% ethanol.conclusion the optimized process is stable and workable.
key words:xiaocuoyin; extraction process; orthogonal design; total flavonoids
消痤饮由槐花、枇杷叶、桑白皮、黄芩、黄连、连翘、生地等12味中药组成,是我院的协定处方。该制剂具有清泻肺热、消肿排脓之功效,用于肺经风热型痤疮的***,其提取工艺受多种因素的影响,产品质量易出现波动。本研究采用正交试验考察了浸渍时间、溶媒用量、煎煮次数及醇沉体积分数对提取效果的影响,并进行了验证试验,筛选出了消痤饮最佳提取工艺。
1仪器与材料
fa2004b型电子天平(上海精密科学仪器有限公司);bp-ⅱ型托盘天平(上海光正医疗仪器有限公司);101as-1型不锈钢数显电热恒温鼓风干燥箱(上海浦东荣丰科学仪器有限公司);760mc紫外-可见分光光度计(上海第三分析仪器厂);hhs-11-4b型电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂);芦丁对照品(批号:100080-200707)购自中国药品生物制品检定所;所用中药材均购自昆山医药有限公司,经鉴定符合《中国药典》2010年版一部项下标准。所用试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1正交试验设计[1-2]依据预试验结果,选用浸渍时间、溶媒用量、煎煮次数及醇沉体积分数为考察因素,以提取物得率、总黄酮含量为指标,选用l9(34)正交试验表,因素水平表见表1。
2.2供试品溶液的制备
按处方称取各药材适量,精密称定,共9份,按表2所列因素水平加不同体积的水浸渍后煎煮不同次数,提取液过滤后合并,浓缩至适量,加入不同体积分数乙醇,搅拌,静置24 h,滤过,滤液回收乙醇至干,浸膏用与醇沉时同体积分数乙醇定容于50 ml容量瓶中,摇匀,备用。表1因素水平表
2.3提取物得率的测定
精密量取供试品溶液30 ml,移至事先已干燥至恒重并已称重的蒸发皿中,水浴挥发至干后,在电热恒温鼓风干燥箱中于105 ℃干燥至恒重,称重。减去空蒸发皿质量,即得干膏重,计算其与所用药材的比值即为提取物得率,见表2。
2.4总黄酮含量测定
2.4.1测定波长的选择精密称取芦丁对照品适量,加60%(体积分数)乙醇使其溶解,制成质量浓度为0.2 mg·ml-1的对照品溶液。精密吸取对照品溶液4 ml于25 ml容量瓶中,加入蒸馏水6 ml,加5%(质量浓度)nano2溶液1 ml,混匀,放置6 min,加10%(质量浓度)al(no3)3溶液1 ml,摇匀,放置6 min,加4%(质量浓度)naoh溶液10 ml,再加蒸馏水至刻度,摇匀,放置15 min。精密移取“2.2”项下供试品溶液1 ml至25 ml容量瓶中,同法显色。采用紫外-可见分光光度法进行全波长扫描,对照品、供试品溶液均在506 nm处有最大吸收,故选择506 nm为测定波长。
2.4.2标准曲线的制备[3]分别精密吸取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml于25 ml容量瓶中,按“2.4.1”项下方法显色,于506 nm测定吸光度,以芦丁对照品质量浓度(ρ)为横坐标,吸光度(a)为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为a=9.3773ρ-9.1×103,r=0.999 5,线性范围为7?474 ~44.844 μg·ml-1。
2.4.3含量测定精密吸取“2.2”项下供试品溶液1 ml,至25 ml容量瓶中,按“2.4.1”项下方法显色,于506 nm测定其吸光度,计算总黄酮的含量,见表2。方差分析见表3、4。表2正交试验结果与直观分析表3提取率方差分析表表4总黄酮含量方差分析表由表2、3可知,对提取物得率而言,因素b、d的影响具有统计学意义,因提取2次后杂质含量少于提取1次后的杂质含量,故选择较优方案为a2b3c2d2。由表2、4可知,对总黄酮含量而言,因素c、d的影响具有统计学意义,结合节能方面考虑,其较优的方案为a1b1c2d2。2个方案中c2、d2是共同选项。而因素b对总黄酮含量的影响无显著性,从提高提取物得率的角度出发应选择b3;因素a对2个测定指标的影响均无意义,故从简化工艺角度考虑选择a1。因此最佳提取工艺为a1b3c2d2,即浸渍时间为0.5 h,溶媒用量为13倍,煎煮次数为2次,醇沉体积分数为60%。
2.6验证试验
按最佳工艺条件平行提取3份样品,提取物得率分别为20.21%、19.82%、20.40%,rsd为1.47%;总黄酮质量分数分别为5.70、5.84、5.59 mg·g-1,rsd为2.19%。
3讨论
本试验通过对不同提取条件下消痤饮的提取物得率、总黄酮含量综合进行评定,发现溶媒用量、提取次数、醇沉体积分数是影响提取的关键因素,而浸渍时间影响较小。确定的最佳工艺条件为:浸渍时间为0.5 h,水用量为13倍,煎煮次数为2次,醇沉体积分数为60%。按此条件进行验证试验,结果表明该工艺稳定可行。
在实验过程中,发现醇沉时间对提取结果亦有影响,将在今后工作中作进一步探讨。
【参考文献】
工艺考试总结例10
中***分类号:TD823.9 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)10-0076-01
绞股蓝(Gynostemma)为葫芦科绞股蓝属多年生蔓生草本植物,主要含有皂苷、黄酮、多糖,还含有人体必须的多种氨基酸、维生素和微量元素等成分。现代药理学研究表明,绞股蓝具有抑制肿瘤、抗衰老、降低血脂、增强免***力和保护心脏的作用。绞股蓝总皂苷片作为药品已经上市多年,用于高脂血症,见有心悸气短、胸闷肢麻、眩晕头痛、健忘耳鸣、自汗乏力或脘腹胀满等心脾气虚、痰阻血瘀者。为了最大限度提取并保持绞股蓝的有效成分,保证绞股蓝药材资源的充分利用,提高经济效益,本研究用正交试验优选绞股蓝提取工艺。
一、仪器与试药
UV-2601型紫外分光光度计(岛津);人参皂苷Rb1对照品(中国药品生物制品检定所)。冰醋酸、高氯酸、甲醇、香草醛、正丁醇、石油醚等均为分析纯。样品:七叶绞股蓝茎叶混合物,产于四川卧龙地区。
二、方法
1、标准曲线的制备
精密称取人参皂苷Rb1对照品10 mg置5 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为2.0 mg/mL的储备液。精密量取储备液50、100、150、200、250μL分别置15 mL具塞试管中,挥干甲醇,分别加入新配置的5%香草醛冰醋酸溶液0.4 mL、高氯酸1.6 mL,摇匀,密塞,置60 ℃水浴中加热15 min后取出,立即用冷水冷却至室温,分别精密加入冰醋酸10 mL,摇匀,作为供试品溶液。另精密量取甲醇溶液250 μL置15 mL具塞试管中,按照上述操作,到加入冰醋酸10 mL摇匀为止,作为空白溶液。取供试品溶液和空白溶液,照分光光度法[《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅦA]试验,在560 nm的波长处分别测定吸收度。以人参皂苷Rb1的量X(mg)对吸收度A进行回归,得标准曲线方程为:A=1.275 7X+0.001 9,r=0.998 9。结果表明,当取样量在0.102~0.510 mg范围内时,人参皂苷Rb1的含量与吸收度呈良好的线性关系。
2、绞股蓝总皂苷含量测定方法
精密称取绞股蓝总皂苷粉末20 mg置5 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取200 μL置15 mL具塞试管中,挥干甲醇后按“2.1”项下操作,测定吸收度,用标准曲线计算出绞股蓝总皂苷的含量。
3、绞股蓝总皂苷的提取工艺
将干燥的绞股蓝药材粉碎成粗粉,准确称量100 g置圆底烧瓶中,用70%乙醇多次回流提取,合并提取液,用旋转蒸发器浓缩后减压干燥,干燥物用1 000 mL的热水充分溶解,加入同体积的石油醚萃取3次,将水层溶液用同体积的水饱和的正丁醇反复萃取,至正丁醇层无色为止,合并正丁醇提取液,用旋转蒸发器浓缩后减压干燥,即得。
4、绞股蓝总皂苷提取工艺的正交设计
根据初步试验结果,选用L9(34)正交试验表,以乙醇用量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)为试验因素,每个因素取3个水平。取样品,按照正交设计进行实验,以绞股蓝总皂苷的提取量为考察指标,进行提取工艺的优选。
5、绞股蓝总皂苷提取工艺的稳定性试验
按照正交试验选择的工艺条件,重复进行绞股蓝总皂苷的提取,并依法测定绞股蓝总皂苷的含量,评价正交试验选择的工艺条件是否稳定。
三、结果
1、正交试验结果
因素水平设计,,极差的直观分析法R值可以看出,因素B的极差0.56为最大,说明它是A、B、C三因素中对绞股蓝总皂苷提取影响最大的因素,其次是因素C,它的极差为0.47,这3个因素对绞股蓝总皂苷提取的影响由大到小的顺序依次为B>C>A。分析结果可以看出,在α=0.1的水平上,B因素和C因素对绞股蓝总皂苷提取有显著性影响,A因素的影响不显著。分析可以得出最佳工艺条件为A1B3C3,即药材加8倍量70%的乙醇,回流提取3次,每次2 h,。???
2、绞股蓝总皂苷提取工艺的稳定性试验结果
为了验证正交试验优选的工艺条件的稳定性,称取3份100 g绞股蓝药材,分别按照最佳工艺条件A1B3C3操作。合并回流提取液,用旋转蒸发器浓缩后减压干燥,干燥物用1 000 mL的热水充分溶解,加入同体积的石油醚萃取3次,将水层溶液用同体积水饱和的正丁醇反复萃取,至正丁醇层无色为止,合并正丁醇提取液,用旋转蒸发器减压干燥浓缩。平行操作,依法测定绞股蓝总皂苷的含量。
四、讨论
本实验以绞股蓝总皂苷提取量为参考指标,对绞股蓝总皂苷的提取工艺进行了优选,优选的最佳工艺条件为A1B3C3。按照最佳工艺条件进行重复性试验,试验结果为:绞股蓝总皂苷的平均提取率为(61.3±0.10)g/kg,RSD=1.64%。结果表明,用该工艺提取有较高的绞股蓝总皂苷提取率,且稳定性良好。因甲醇毒性较大,本实验使用乙醇作为提取介质,有利于减少提取液中的杂质,增加溶出度;采用水浴恒温减压提取,可有效克服高温使绞股蓝总皂苷变性的问题。
参考文献